Transferencia de cánula

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Tabiques de sellan los dos matraces. Una cánula se utiliza para transferir THF del frasco de la derecha en el matraz de la izquierda.

Transferencia de cánula o canulación de la es un subconjunto de técnicas de aire libre utilizado con un Línea de Schlenk, en la transferencia de muestras de líquido o solución entre vasos de reacción a través de ámpulas, evitando la contaminación atmosférica. Mientras que las jeringas no son los mismos como cánulas, las técnicas siguen siendo relevantes.

Existen dos métodos de transferencia: vacío y presión. Ambos utilizan las diferencias de presiones entre dos buques para empujar el líquido a través de. A menudo, la dificultad principal es transferencia lenta debido a la alta viscosidad del fluido.

Contenido

  • 1 Equipo
    • 1.1 Septos
    • 1.2 Cánula de
    • 1.3 Agujas y jeringas
    • 1.4 Limpieza y almacenamiento
  • 2 Métodos de transferencia de cánula
    • 2.1 Vacío en
    • 2.2 Presión positiva
    • 2.3 Efecto de trasvase
  • 3 Transferencia por jeringa
  • 4 Manipulación de materiales pirofóricos
  • 5 Filtración
  • 6 Galería
  • 7 Referencias
  • 8 Lectura adicional

Equipo

Septos

Una membrana de goma. Los pliegues superiores sobre el cuello de un matraz para dar un sello hermético

Tabiques (singular: septo) son tapones de goma que sellan los frascos o botellas. Dar un sello hermético, impidiendo la penetración de la atmósfera, pero son capaces de ser atravesado por afiladas agujas o cánulas.

Cánula de

Ámpulas son huecos tubos flexibles de diámetro variable, generalmente 16-22 calibrador de espesor.[1] Comúnmente se hacen de la acero inoxidable o PTFE para la resistencia química. Cánulas de acero inoxidable son generalmente 2 – 3 pies de largo, debido a su rigidez relativa, mientras que cánulas PTFE pueden ser mucho más cortas. Los extremos son generalmente agudas y Huber, lo que les permite perforar fácilmente un caucho septo, sin ser obstruido por las partículas de caucho. Extremos planos pueden ser elegidos en alguna ocasión, ya que tienden a proporcionar a más completa transferencia de fluidos.

Cánulas de acero inoxidable tienden a colapsar cuando corte con cortador de alambre. Mejor se cortan utilizando pipecutters de tamaño adecuado. Otros trabajadores recomiendan marcar profundamente la cánula con una lima triangular y luego romperse bruscamente la sección debilitada.[1]

Agujas y jeringas

A menudo se utilizan Wide-bore agujas de calibre similar. A diferencia de agujas hipodérmicas-tipo a veces utilizado en el laboratorio de química, estas agujas tienden a ser reutilizados debido al costo. Agujas largas pueden ser lo suficientemente flexibles como para doblarse en forma de U; agujas más cortas a menudo no son.

Polipropileno jeringas para aplicaciones médicas son menos costosas. Mientras que el material es relativamente resistente a disolventes, aunque están diseñados principalmente para soluciones acuosas, puede ocurrir alguna degradación o lixiviación por el contenido. En particular, el sello de goma negro puede hincharse y provocar el émbolo agarrar.

Cristal jeringas gas tight tienen mejor resistencia a solvente, aunque tienden a perder más de jeringas de plástico. Grasas en el cañón pueden filtrarse en los contenidos. Jeringas de vidrio con un teflón sello en el pistón está disponible también, pero son más caros. Tienden a utilizarse para el microjeringas (generalmente contiene menos de 100 µL). Luer accesorios son preferibles, como agujas están bloqueadas en incluso bajo presión más alta, por ejemplo cuando transferir líquidos viscosos.[2]

Limpieza y almacenamiento

Cánulas y agujas deben ser rápidamente limpiar con un disolvente apropiado para evitar daños indetectables a la corrosión en el acero inoxidable. Puesto que generalmente se utilizan para trabajo aire-sensible, comúnmente se mantienen en el horno caliente, para reducir la adsorción de las moléculas de agua. Antes de su uso, están generalmente sujetos a tres ciclos de recarga de vacío para eliminar cualquier rastro de aire.

Métodos de transferencia de cánula

Vacío en

Los dos extremos de la cánula se insertan a través de los tabiques que donar y recibir frascos. La cánula se extiende por debajo de la superficie del líquido para ser transferido. Se aplica un vacío en el matraz de recepción, y la presión baja en relación con el matraz donar hace que el líquido fluya a través de la cánula.

La desventaja principal de transferencia de vacío es que si hay fugas, aire se dibujarán en el sistema y estropear el ambiente libre de aire. Pérdida de líquido por la evaporación es otro problema, aunque menos donde el fluido es un líquido limpio, que una solución de concentración conocida.

Presión positiva

Igualmente se conectan los dos extremos de la cánula. El recipiente está conectado con su propio burbujeador de gas, mientras que el frasco donante es conectado a una fuente de gas inerte. Al aumentar la presión de gas inerte, la presión en el matraz de donar se eleva más alto que el recipiente y el líquido es forzado a través de la cánula.[1]

El principal inconveniente de la transferencia de presión, es que la transferencia puede ser lenta debido a la diferencia de presión pequeña entre donación y recibir frascos. Líneas de gas inerte se ventilan generalmente fuera de un burbujeador de gas colocado en línea para evitar la sobrepresión. Las aberturas de ventilación deben ser aislados por la salida del burbujeador para envases, o detener la salida de gas inerte con una llave de paso o pellizcar pinza, para asegurar la suficiente presión para completar a la transferencia. El uso de un burbujeador de mercurio en lugar de llenarse de aceite solía ser popular, pero está fuera de favor debido a la dificultad de lidiar con derrames de mercurio.

Efecto de trasvase

Cuidadosamente llenando la cánula completamente ya sea por encima de técnicas, y luego permitir que las presiones dentro de los vasos para igualar, una sifón puede ser establecido. Este arreglo permite la adición lenta de un líquido a un recipiente de reacción; la tasa de adición puede controlarse ajustando la altura relativa de la nave de donantes.

Transferencia por jeringa

Líquidos también pueden ser transferidas a través de jeringas; en todo momento una ligera sobrepresión de gas inerte se mantiene para evitar el ingreso de humedad o aire, así como proporcionando volumen de recarga. Este método también es aplicable para transferencia de líquidos de botellas similares a Aldrich seguro y sello-tipo.

Antes de retirar la aguja de transferencia posterior, el agujero de la aguja generalmente se llena con gas inerte para servir como un buffer de la atmósfera.

Manipulación de materiales pirofóricos

Durante la manipulación pirofórico material (p. ej. terc-butil y trimethylaluminum), rastros del compuesto en la punta de la aguja o la cánula pueden incendiarse y causar una obstrucción. Algunos trabajadores prefieren contener la punta de la aguja o cánula en un tubo de vidrio corto purgado con un gas inerte y sellado por medio de dos tabiques.[2]

En lugar de exponer la punta de la aguja al aire, se retira el tubo inertizados. Donde se desea, se puede insertar en un matraz por medio de dos tabiques (uno en el tubo, uno en el frasco). Utilizado de esta manera, se eliminan aguja punta incendios, reducir los riesgos evidentes. También, hay una tendencia reducida para la punta de la aguja a obstruirse debido a la reacción de los rastros del reactivo con el aire para dar sales.

Filtración

Filtración se logra más fácilmente utilizando una filtro de jeringa. Filtros PTFE tienden a ser químicamente más resistente; filtros de nylon lo son menos.

Mediante una cánula, un palo de filtro Técnica aire-libre #Gallery puede ser utilizado. Un filtro es un tramo corto de tubo de vidrio sellado en un extremo con un tabique y sellado en la otra con papel de filtro o una frita de vidrio fritado.[2]

Para volúmenes más grandes, puede ser preferible conectar el donante y el receptor mediante juntas de vidrio esmerilado para un tubo de filtro de vidrio sinterizado.

Galería

  • Cánula: válvula de purga dentro

  • Cánula: válvula de purga extra

  • Cánula: No (Simple) válvula de purga

  • Cánula: sistema múltiple de dos

  • La cánula: válvula de la jeringa

Cánulas de aire-sensibles:

1: Presión (gas) 2: Presión hacia fuera (naranja de burbujeador de aceite) 3: Matraz superior con líquido de transferencia (amarillo) para transferir 4: Menor recibe frasco/transfiere líquido (amarillo)

5: Cánula de transferencia de líquidos 6: Tabique (anaranjado) en matraz de transferencia 7: Tabique (anaranjado) en el matraz de recepción 8: Regulador de presión-control/llave de paso

9: Tubería / línea de gas (no se muestra para mayor claridad, las flechas muestran la conectividad) 10: Cánula de gas 11: llave de paso de la jeringuilla de 2-vías 12: Jeringa de gas apretado

13: Presión gas extraída matraz 4 14: Presión gas añadida al matraz 3

O = Llave abierto; X = Llave cerrado; flecha negra = flecha de dirección, naranja del flujo de Gas = flujo de líquido de dirección

Referencias

  1. ^ a b c Rob Toreki (2004-12-01). "Cánulas". La galería de cristal. Paradigmas de aprendizaje interactivo incorporados.
  2. ^ a b c Errington, R. M. (1997). Química inorgánica y metalorganic práctica avanzada (LIBROS DE GOOGLE EXTRACTO). Londres: Blackie académico y profesional. págs. 42-48. ISBN0-7514-0225-7.

Lectura adicional

  • "AL-134: manipulación y almacenamiento de los reactivos sensibles al aire" (PDF). Boletín técnico. Sigma-Aldrich.

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