Análisis metalúrgico

Un laboratorio de ensayo de siglo XIX Parque histórico del estado de Tombstone Courthouse, Arizona.

Ensayaron un sello canadiense de final del siglo XIX utilizado para certificar la calidad de oro.

A Análisis metalúrgico es un análisis compositivo de una mineral de, metal, o aleación de.

Algunos métodos de ensayo son adecuados para materias primas; otros son más apropiados para las mercancías acabadas. Crudo metales preciosos (lingotes de) son analizadas por un Oficina de análisis. Plata es analizado por titulación, oro por cupellation y platino por acoplado inductivamente la emisión óptica de plasma espectrometría de (ICP OES). Artículos de metales preciosos de arte o joyería son hallmarked con frecuencia (dependiendo de los requisitos de las leyes del lugar de fabricación o del lugar de importación). Donde se requiera ser contrastados, artículos semiacabados de metales preciosos de arte o joyas de pasan por el oficial de prueba los canales donde son analizados o analizadas para contenido de metales preciosos. Mientras que diversas naciones permiten una variedad de finezas legalmente aceptables, el ensayador es realmente prueba para determinar que la fineza del producto cumple con la declaración o reclamación de fineza que el fabricante ha afirmado (generalmente por estampado un número como 750 de oro 18 k) sobre el tema. En el pasado se llevó a cabo el análisis mediante el método de la piedra de toque, pero actualmente (más a menudo) se realiza utilizando Fluorescencia de rayos x (XRF). XRF se utiliza porque este método es más exigente que la prueba de la piedra de toque. El método más exacto de análisis se conoce como ensayo o cupellation fuego. Este método es más adecuado para el análisis de las existencias de oro y lingotes en vez de obras de arte o joyas porque es un método totalmente destructivo.

Piedra de toque

La antigua piedra de toque método es particularmente adecuado para la prueba de piezas muy valiosas, para que el muestreo por medios destructivos, tales como raspado, corte o perforación es inaceptable. Un roce del tema se realiza sobre una piedra especial, tratada con ácidos y el color resultante en comparación con referencias. Rojo chert de Radiolaria o negro silíceo pizarra se utiliza para ver el resultante tratado racha de de la muestra. Diferencias tan pequeña como 10 a 20 partes por mil contenido de metales preciosos pueden establecerse a menudo con confianza por la prueba. No está indicado para uso con oro blanco, por ejemplo, ya que la variación de color entre las aleaciones de oro blanco es casi imperceptible.

Fluorescencia de rayos x

La fluorescencia de rayos x moderna es también una técnica no destructiva que es conveniente para los requisitos de análisis normales. Típicamente tiene una precisión de 2 a 5 partes por mil y es adecuado para superficies relativamente planas y grandes. Es una técnica rápida que toma unos tres minutos, y los resultados pueden imprimirse automáticamente por la computadora. También mide el contenido de los otros metales aleación presentes. No se indica, sin embargo, para artículos con tratamiento químico superficial o galvanoplastia.

El proceso de análisis de fluorescencia de rayos x consiste en fundir el material en un horno y revolviendo para hacer una mezcla homogénea. Después de esto, se toma una muestra del centro de la muestra fundida. Normalmente se toman muestras utilizando un tubo de vacío pin. La muestra entonces es probada por espectroscopia de fluorescencia de rayos x. Análisis metalúrgico típicamente se completa de esta manera para asegurar que se realice un ensayo preciso.

Análisis de fluorescencia de rayos x no es tan preciso como ensayo de fuego pero el dependiente en el espectrómetro utilizado, puede lograr resultados de dentro de 10 partes por mil.

Ensayo de fuego/cupellation

Vista estereoscópica – oficina de ensayo de Colorado – circa 1870

El ensayo de metales preciosos más elaboradamente exacta, pero totalmente destructivo, es ensayo de fuego. (También puede ser llamado por la crítica cupellation paso que separa el metal precioso de plomo.) Si se realiza en lingotes (aleación de metales preciosos de alta pureza) a los estándares internacionales, el método puede ser exacto en metal oro a 1 parte en 10.000. Si se realiza en materiales mineral mediante fusión seguida por separación cupellation, la detección puede ser en partes por mil millones. Sin embargo, la exactitud en el material del mineral es típicamente limitada a 3 a 5% del valor reportado. Aunque lento, el método es el estándar aceptado aplicadas para valuar oro mineral así como lingotes de oro y plata en grandes refinerías y compañías mineras de oro. En el caso del fuego ensayo de minerales de oro y platino, el largo tiempo requerido para llevar a cabo un ensayo general se compensa mediante la realización de gran número de ensayos simultáneamente, y un típico laboratorio estará equipado con varios hornos fusión y cupellation, cada uno capaces de tomar muestras múltiples, que pueden realizarse varios cien análisis por día. La principal ventaja de la prueba de fuego es que pueden utilizar muestras grandes, y éstos aumentan la precisión en análisis de minerales de bajo rendimiento en el < rango 1g/T de concentración.

Fusión: el proceso requiere de una atmósfera reductora auto generadora, y así la muestra de mineral triturado se mezcla con fundentes y una fuente de carbono (por ejemplo, polvo de carbón, carbón vegetal molido, harina, etc.) mezclado con óxido de plomo en polvo (óxido de plomo) en un crisol refractario. En general, se colocarán varios crisoles dentro de un horno eléctrico equipado con carburo de silicio elementos de calefacción y calentado a entre 1000 y 1200 ° C. La temperatura requerida y el tipo de flux utilizada, dependen de la composición de la roca en que se concentran los metales preciosos y en muchos laboratorios se utiliza un enfoque empírico basado en la experiencia.

Una reacción compleja lleva a cabo, por el que la fuente de carbono reduce el óxido de plomo a plomo, aleaciones con los metales preciosos: al mismo tiempo, los flujos se combinan con la roca triturada, reduciendo su punto de fusión y la formación de una escoria vidriosa. Cuando la fusión es completa, la muestra se vuelca en un molde (generalmente hierro) donde la escoria flota en la parte superior, y el plomo, ahora aleado con los metales preciosos, se hunde hasta el fondo, formando un 'botón'. Después de la solidificación, las muestras se golpean hacia fuera, y las balas de plomo recuperaron cupellation, o análisis por otros medios.

Datos de método de varios procedimientos de ensayo de fuego varían, pero la concentración y separación química suelen cumplir con las tradiciones establecidas por Bugby o Shepard & Dietrich a principios del siglo XX. Los adelantos del método ya que ese tiempo automatizar principalmente material handling y final acabado medidas (es decir, instrumento final en lugar de pesaje de productos de oro físico). Podría decirse que incluso estos textos son en gran parte una extensión de las tradiciones que se detallaron en De re metallica por Agricola en 1556.

Variación de conocimientos enseñados en tallas estándar modernos de la metodología de ensayo de fuego debe verse con precaución. Las tradiciones estándar tienen una larga historia de confiabilidad; nuevos métodos "especiales" con frecuencia se asocian con precisión de ensayo reducido.

Cupellation: las balas de plomo se colocan en crisoles porosos (copelas) de ceniza de hueso (MgO) y calienta en el aire a unos 1000 ° C. Esto se realiza generalmente en un horno a 'ahogar', que contiene una mufla de refractario (carburo de silicio nitruro-consolidado generalmente) calentado externamente por carburo de silicio elementos de calefacción. Un flujo de aire a través de la mufla asiste a oxidación del plomo y lleva los humos para la recolección segura fuera de la unidad de horno. El plomo se funde y se oxida al plomo óxido, que a su vez se derrite y se mete en los poros de la pila bautismal por atracción capilar. Los metales preciosos permanecen en la base de la pila bautismal como un 'mero' que se envía para el análisis final del contenido de metales preciosos.

fotografía de 1916 de un ensayador realizando un electrólisis de prueba sobre una muestra de oro en el Oficina de análisis de Estados Unidos en Nueva York.

En el proceso de ensayo de fuego lingotes, una muestra de un artículo de se envuelve en una lámina de plomo con cobre y plata. La muestra envuelta, junto con el control preparado muestras de calor a 1650 F (la temperatura varía con el método exacto) en una pila bautismal hecha de polvo de ceniza de hueso o de óxido de magnesio comprimido. Metales se oxidan y absorber en la pila bautismal. El producto de este cupellation (doré) es aplanado y tratado en el ácido nítrico para quitar plata. Precisión de pesaje del contenido metálico de las muestras y controles de proceso (pruebas) en cada etapa del proceso es la base de la precisión del método extrema. Assayers europeos seguir tradiciones lingotes basadas en resaltando reglamentos. Assayers reputación lingotes norteamericano se ajustan estrechamente a Método ASTM E1335-04e1. Sólo métodos lingotes trazables a estándares internacionales aceptados y validados obtención exactitudes genuinos de 1 parte en 10.000.

Cupellation solo puede quitar sólo una cantidad limitada de impurezas de una muestra. Ensayo de fuego, aplicado a los minerales, concentrados o menos metales puros, agrega un paso antes de cupellation fusión o desescoriado.

Monedas

Un ensayador de la moneda a menudo se asigna a cada uno menta o Oficina de análisis para determinar y asegurar que todos monedas producido en la casa de moneda tienen el contenido correcto o la pureza de cada uno metal especificado, generalmente por la ley, contenida en los mismos. Esto era particularmente importante cuando oro y plata monedas fueron producidas para la circulación y utilizados en el comercio diario. Pocas naciones, sin embargo, persisten en la acuñación de monedas de oro o plata para circulación general. Por ejemplo los Estados Unidos suspendieron el uso de oro en la invención en 1933. Estados Unidos fue quizá la última nación a suspender el uso de la plata en monedas de circulación su moneda de medio dólar de 1970, aunque la cantidad de plata utilizada en las monedas de denominación menores terminó después de 1964. Incluso con el medio dólar, la cantidad de plata utilizada en las monedas se redujo de 90% en 1964 y anteriores hasta el 40% entre 1965 y 1970. Cobre, níquel, cupro-níquel y latón aleaciones de ahora predominan en la fabricación de moneda. No obstante, varias casas de moneda nacionales, incluyendo la Menta de Perth en Australia, la menta austríaca, la British Royal Mint, la menta canadiense real, la menta del africano del sur y la menta de Estados Unidos continúan produciendo monedas de lingotes de metal precioso para coleccionistas e inversores. La pureza del metal precioso y el contenido de estas monedas está garantizada por la respectiva moneda o gobierno y por lo tanto el análisis de las materias primas y monedas terminados es un importante control de calidad.

En el Reino Unido el Ensayo del relicario es un procedimiento ceremonial para asegurar que nuevamente minted monedas cumplen con los estándares requeridos.

Lectura adicional

• Bugby, Edward E. Un libro de ensayo de fuego 3 ª ed. (1940), escuela de Colorado de minas Press, Colorado oro.
• Fulton, H.C., Un Manual de ensayo de fuego, Empresa de libro de McGraw-Hill, Inc., Nueva York, 1911.
• Lenahan, W.C. y Murry-Smith, R. de L., Ensayo y la práctica analítica en la industria minera sudafricana, Africano del sur Instituto de minería y metalurgia, Johannesburgo, África del sur, 1986.
• Shepard & Dietrich, Un libro de ensayo de fuego, McGraw-Hill libro empresa, 1940.
• Taylor, P.R. (ed.), Prisbrey, K.A., Williams, J.F., Muestreo, preparación, ensayo de fuego y análisis químico de minerales de oro y plateado y sus concentrados, Departamento de minería, ingeniería y metalurgia, Universidad de Idaho, 1981.

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