Adición estándar

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Cómo hacer una trama de adición estándar
Parcela estándar además de ejemplo. Este gráfico es un ejemplo de una parcela de adición estándar usado para determinar la concentración de calcio en una muestra desconocida por Espectroscopia de absorción atómica. El punto cero concentración agregó Ca es la lectura de lo desconocido, los otros puntos son las lecturas después de la adición de cantidades cada vez mayores ('puntas') de la solución estándar. El valor absoluto de la x-intercepción es la concentración de Ca en lo desconocido, en este caso 1.69E-6 g/mL.

El método de adición estándar es un tipo de análisis cuantitativo enfoque frecuentemente utilizado en química analítica por el que la norma se agrega directamente a las alícuotas de la muestra analizada. Este método se utiliza en situaciones donde la matriz de la muestra también contribuye a la señal analítica, una situación conocida como la efecto de la matriz, haciendo imposible comparar la señal analítica entre la muestra y el patrón con la tradicional curva de calibración enfoque.

Contenido

  • 1 Aplicaciones
  • 2 Procedimiento
  • 3 Véase también
  • 4 Referencias

Aplicaciones

Adición estándar se utiliza con frecuencia en la industria química análisis instrumental tales como Espectroscopia de absorción atómica y cromatografía de gases.

Supongamos que la concentración de plata en muestras de residuos fotográficos debe ser determinado por espectrometría de absorción atómica. Utilizando el método de la curva de calibración, un analista podría calibrar el espectrómetro con algunas soluciones acuosas de una sal de plata pura y usar el gráfico resultante de la calibración en la determinación de plata en la prueba de las muestras. Este método sólo es válido, sin embargo, si una solución acuosa pura de plata y una muestra de residuos fotográfica que contienen la misma concentración de plata, da los mismos valores de absorbancia. En otras palabras, en el uso de soluciones puras para establecer la curva de calibración se supone que no hay ninguna 'efectos de matriz', es decir, sin reducción o realce de la señal de absorbancia plata por otros componentes. En muchas áreas del análisis de este supuesto es válido con frecuencia. Efectos de matriz se producen incluso con métodos como la espectrometría de plasma, que tienen una reputación de ser relativamente libre de interferencias. El método de adiciones estándar es usualmente seguido para eliminar efectos de matriz. Experimentalmente, se toman volúmenes iguales de la solución de la muestra, todos menos uno son por separado 'enriquecidos' con cantidades conocidas y diferentes de analito, y entonces todos se diluyen en el mismo volumen. Las señales del instrumento se determinaron luego de todas estas soluciones y trazan los resultados. Como es usual, la señal se grafica en el eje y; en este caso el eje x es graduado en términos de la cantidad de analito añadido (ya sea como un peso absoluto o como una concentración). La línea de regresión (no ponderado) es calculada de la manera normal, pero se proporciona espacio para que pueda extrapolarse hasta el punto en el eje x en el que y = 0. Esta intercepción negativa en el eje x corresponde a la cantidad de analito en la muestra. Este valor es dado por un / b, la relación entre el intercepto y la pendiente de la recta de regresión. Del mismo modo en cromatografía de gases se utiliza el siguiente procedimiento: 1) el cromatograma del desconocido se registra 2) una cantidad conocida de la analyte(s) de interés se agrega 3) la muestra se analiza otra vez en las mismas condiciones y se registra el cromatograma. El aumento en el área de pico (o altura de pico), la concentración original puede determinarse por interpolación. La respuesta del detector debe ser una función lineal de la concentración de analito y rendimiento no hay señal (que no sea de fondo) a cero concentración del analito.

Procedimiento

Un procedimiento típico consiste en preparar varias soluciones que contienen la misma cantidad de cantidades desconocidas, pero diferentes del estándar. Por ejemplo, cinco matraces aforados de 25 mL se llenan con 10 mL de lo desconocido. Luego se agregó el estándar en diferentes cantidades, como 0, 1, 2, 3 y 4 mL. Los frascos son entonces diluir a la marca y mezclar bien.

La idea de este procedimiento es que la concentración total de analito es la combinación de lo desconocido y la norma, y que la concentración total varía linealmente. Si la respuesta de la señal es lineal en este rango de concentración, se genera una trama similar a lo que se muestra arriba.

Véase también

  • Dilución de isótopos

Referencias

  • Harris, Daniel C. (2003). Análisis químico cuantitativo 6ª edición. Nueva York: W.H. Freeman.

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